1、在500mL的反应容器中加入0.1g掺杂L 8% (摩尔分数)Cu、In-ZnSeS催化剂(催化剂为锌硫化物类催化剂)、150mL蒸馏水及0.09mol三乙胺牺牲剂(牺牲剂为有机胺类牺牲剂),反应容器中反应液体的总体积占反应容器容积的1/3 ;
2、利用超声波清洗机进行超声2min,超声功率为80w,以分散催化剂;
3、盖上石英玻璃板,侧面用4个夹子将反应容器、O型圈及石英玻璃板夹紧,在低温/恒温冷却循环水机中加入冷却工质,使冷却工质循环流入夹套中,控制温度范围为 25 0C ;
4、选用光源为高压汞灯光源(300w),调节光源与反应器内液体光照面的距离范围为6cm ;
5、调节三通阀使之与大气相通,调节减压阀,惰性气体依次通过减压阀、流量计进入反应容器中的反应液体中,惰性气体通过反应容器的产气出口经由三通阀处排空,洗气时间为30min ;
6、进行第二次洗气,调节三通阀,使产气出口与气体计量池进气口相通,气体计量池出气口通过钢针与大气相通,洗气时间为30min ;
7、打开光源、磁力搅拌器与低温/恒温冷却循环水机,使催化剂保持悬浮状态及反应容器中的温度维持在室温25°C,反应液体开始反应并产生氢气,由于气体计量池开始处于充满惰性气体的常压平衡状态,产生的氢气会推动气体在气体计量池的V形部产生固定体积的气泡(经标定后,每个气泡的体积为0.04mL),气泡通过V形部与气体计量池排气室连接的一侧,通过红外计数器对气泡的个数进行测量,实时获得催化剂的活性情况,最后气体由气体计量池的底部上升至排气室,经过排气口与钢针后,最终采用气体收集袋进行收集,备用。